北京六一生物科技有限公司
稱取4.49g二水合鎢酸鈉( 光譜純) 溶于50 mL水中配制鎢酸鈉水溶液作為涂層液。移取20 μL 涂層液于石墨管中， 120℃下干燥160S，重復(fù)3 次后，將石墨管安裝到石墨爐中［2］。移取20μL 涂層液于上海光譜石墨爐系統(tǒng)原子吸收石墨管中在2600℃下灼燒4S。使用1 mg /L 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液( 無(wú)機(jī))對(duì)涂層后效果進(jìn)行了考察，取得了較好的結(jié)果。
灰化過(guò)程
可以采用灰化的方法除去基體組分，起到降低共存元素的干擾，減少背景吸收的作用。在實(shí)驗(yàn)中改變灰化溫度，觀察吸光度的變化，記錄見(jiàn)表3。通過(guò)表3 知，灰化溫度大于900℃時(shí)，吸光度逐漸下降，所以選擇灰化時(shí)間20 s，灰化溫度為900℃。原子化溫度原子化溫度對(duì)吸光度影響見(jiàn)圖3，在2 100℃之前基本觀察不到硅的信號(hào)，原子化溫度升高，吸光度增加。考慮到上海光譜儀器有限公司原子吸收分光光度計(jì)石墨管的使用壽命、測(cè)定的精密度以及后續(xù)除碳的因素，試驗(yàn)選用原子化溫度為2 450℃，和儀器推薦原子化溫度基本一致。
樣品測(cè)定值的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，直接使用建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，樣品檢測(cè)結(jié)果存在偏高現(xiàn)象。試驗(yàn)中配制了硅含量0． 206 3 mg /L 的循環(huán)冷卻水樣品，其配制過(guò)程如下: 移取1． 031 3 g 的標(biāo)準(zhǔn)溶液( 5 mg /kg) 到容量瓶( 25
mL) 中，用無(wú)硅循環(huán)冷卻水定容，密封背光保存。如表5 所示，樣品檢測(cè)結(jié)果較配制值提升了1.55倍。該結(jié)果的產(chǎn)生主要是因?yàn)樗玫挠袡C(jī)標(biāo)準(zhǔn)液其基體與循環(huán)冷卻水存在一定的差異，不同的基體在硅元素灰化、原子化等過(guò)程中影響不同，導(dǎo)致吸光度產(chǎn)生差異。
