原子熒光光度計(jì)測(cè)砷汞常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法

用5％ (v／v)鹽酸作載流液，硝酸會(huì)與硫脲、抗壞血酸發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)也影響還原反應(yīng)。原子熒光不用硫酸。

趕酸

微波消解后一定要趕酸，酸度太大影響儀器使用壽命，酸度高會(huì)使溶液粘度加大，從而影響測(cè)定效果。趕酸剩0．5ml清亮液體，并無(wú)酸霧冒出或無(wú)棕色酸霧冒出才算趕酸完畢，同時(shí)使樣品與標(biāo)液的酸度匹配，兩者加的介質(zhì)濃度亦必須一致，否則會(huì)產(chǎn)生誤差。測(cè)汞元素趕酸溫度不超過(guò)120~C，因?yàn)楣浅Ｈ菀讚]發(fā)；測(cè)砷元素趕酸溫度不超過(guò)150~2，可以將消化液中殘留的氮氧化合物通過(guò)水蒸發(fā)趕出。

常見(jiàn)問(wèn)題：趕酸后加入硫脲與抗壞血酸樣品液顏色變深，產(chǎn)生了大量氣泡，出現(xiàn)棕色氣體，反應(yīng)非常劇烈，液體底部有白色沉積物。

原因分析：說(shuō)明消解沒(méi)有完全，且酸沒(méi)有趕盡，硝酸和硫脲反應(yīng)生成了NO 。

解決方法：應(yīng)延長(zhǎng)趕酸時(shí)間與增加趕酸溫度，或再0~15ml去離子水直至無(wú)白色酸霧冒出。